Cómo Realizar una Recristalización

Añadir el Disolvente

Elija un disolvente tal que el compuesto impuro tenga poca solubilidad a bajas temperaturas, pero que sea completamente soluble a temperaturas más altas. El punto es disolver completamente la sustancia impura cuando se calienta, pero hacer que se salga de la solución al enfriarse. Añadir una cantidad tan pequeña como sea posible para disolver completamente la muestra. Es mejor añadir muy poco disolvente que demasiado. Se puede añadir más disolvente durante el proceso de calentamiento, si es necesario.

Calentar la Suspensión

Después de añadir el disolvente al sólido impuro, calentar la suspensión para disolver completamente la muestra. Por lo general, se usa un baño de agua caliente o un baño de vapor, ya que estas son fuentes de calor suaves y controladas. En algunas situaciones, se usa una placa caliente o un quemador de gas.

Una vez que la muestra se disuelve, la solución se enfría para forzar la cristalización del compuesto deseado.

Enfriar la Solución para recristalización

Un enfriamiento más lento puede conducir a un producto de mayor pureza, por lo que es una práctica común dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente antes de colocar el matraz en un baño de hielo o refrigerador.

Los cristales generalmente comienzan a formarse en el fondo del matraz. Es posible ayudar a la cristalización rayando el matraz con una varilla de vidrio en la unión aire-solvente (suponiendo que esté dispuesto a rayar deliberadamente su cristalería). El rayado aumenta el área de la superficie del vidrio, proporcionando una superficie rugosa sobre la cual el sólido puede cristalizar. Otra técnica es "sembrar" la solución añadiendo un pequeño cristal del sólido puro deseado a la solución enfriada. Asegúrate de que la solución esté fría, de lo contrario el cristal podría disolverse. Si no se caen cristales de la solución, es posible que se haya usado demasiado disolvente. Se deja evaporar parte del disolvente. Si los cristales no se forman espontáneamente, recaliente / enfríe la solución.

Una vez que se han formado los cristales, es hora de separarlos de la solución.

Filtrar y Secar el Producto

Los cristales de sólido purificado se aíslan por filtración. Esto se hace generalmente con filtración al vacío, lavando a veces el sólido purificado con disolvente enfriado. Si lava el producto, asegúrese de que el solvente esté frío, o de lo contrario corre el riesgo de disolver parte de la muestra.

El producto puede secarse ahora. Aspirar el producto mediante filtración al vacío debería eliminar gran parte del disolvente. También se puede usar secado al aire libre. En algunos casos, la recristalización puede repetirse para purificar adicionalmente la muestra.