La calibración del aparato de disolución puede variar según diferentes Farmacopeas como USP/BP/IP. Según la USP, la prueba de disolución consta de cuatro aparatos estandarizados, es decir, cesta, albañilería, cilindro alternativo y celda de flujo. En la monografía se especifica el uso de un determinado instrumento estandarizado para el fármaco (ingrediente activo farmacéutico) a analizar.
La prueba de disolución es una prueba de control de calidad que se utiliza para evaluar las diferentes formas de dosificación, como pastillas, cápsulas, supositorios y pesarios, etc. Cada instrumento debe ser calibrado para confirmar el rendimiento deseado según los estándares, el procedimiento de calibración del aparato de prueba de disolución. Los tipos 1 y 2 se mencionan en la USP. Existen dos métodos de calibración del aparato de prueba de disolución, como el parámetro físico y el calibrador de tabletas USP. En la calibración física, compruebe el ajuste de nivel, la vibración, la velocidad de rotación del eje (RPM), la alineación, el centrado, la vacilación, la profundidad de la paleta/cesta, el temporizador y la temperatura, etc. En el parámetro de verificación del rendimiento, la calibración de disolución mediante tabletas calibradoras de prednisona USP son utilizadas con agua destilada.
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Tabla de contenidos
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Procedimiento de calibración del aparato de ensayo de disolución:
- Utilice el instrumento según el procedimiento operativo estándar (SOP).
- Materiales necesarios para calibrar: Calibre Vernier calibrado, cronómetro, tacómetro, termómetro, estándar de prednisona, pastillas de prednisona, agua, metanol, papel de filtro Whatman, cristalería, kit aprobado y espectrofotómetro UV, etc.
Calibración física:
Ajuste del nivel de disolución:
Asegúrese de nivelar la prueba de disolución antes de calibrar con una burbuja o un nivel de alcohol. para ajustar el nivel, gire la rueda de nivelación que se proporciona en la parte inferior.
Calibración de la cesta de disolución:
Compruebe las características físicas de cada cesta, tales como la identificación de la cesta, el aspecto, el diámetro exterior de la cesta y el anillo, la altura, la altura del disco de acoplamiento y el diámetro del agujero de ventilación , etc. Todos los parámetros deben estar dentro del rango indicado en la monografía.
| Parámetro | Límite |
|---|---|
| ID de la pantalla | 20,2±1,0 mm |
| Diámetro del agujero | 2,0 ± 0,5 mm |
| Pantalla de diámetro exterior | 22,2±1,0 mm |
| Diámetro exterior del anillo | 25,0±0,02 mm |
| Altura total | 37,0 ±3,0 mm |
| Altura de la pantalla | 27,0 ± 1,0 mm |
| Altura del disco de ensamblaje | 5,1 ± 0,5 mm |
| Distancia desde abajo | 25±2 mm |
Calibración de albañiles de disolución:
Compruebe las características físicas de cada cesta, tales como la altura de la paleta, el diámetro del eje, la cuerda superior e inferior, el grosor y la distancia desde la parte inferior, etc. Todos los parámetros deben estar dentro del rango indicado en la monografía.
| Parámetro | Límite |
|---|---|
| ID de la pantalla | 20,2±1,0 mm |
| Diámetro del agujero | 2,0 ± 0,5 mm |
| Pantalla de diámetro exterior | 22,2±1,0 mm |
| Diámetro exterior del anillo | 25,0±0,02 mm |
| Altura total | 37,0 ±3,0 mm |
| Altura de la pantalla | 27,0 ± 1,0 mm |
| Altura del disco de ensamblaje | 5,1 ± 0,5 mm |
| Distancia desde abajo | 25±2 mm |
Calibración del temporizador de disolución:
Establezca un temporizador durante 30 minutos y encienda el instrumento y el cronómetro simultáneamente, cuando el instrumento esté apagado, anote la lectura del cronómetro y anote las observaciones. El límite de aceptación del temporizador no debe desviarse de ± 1 minuto.
Calibración de la velocidad del eje de disolución:
Pegue la cesta o la paleta en el instrumento y configure las 50 RPM. Pone el tacómetro en contacto con cada eje, inicia la revolución y toma nota de la lectura. O contar manualmente el número de revoluciones por minuto. Repita el mismo proceso para 100 y 150 RPM alternativamente. El límite estándar de velocidad es NMT 4,0% de las RPM establecidas
Prueba de vacilación (eje de paleta/cesta) de disolución:
Asegúrese de que el eje de la paleta/cesta esté limpio y libre de partículas, conéctelo al instrumento y baje el aparato. Coloque el medidor de vibración en cada bote unos 2 mm por encima de la paleta/cesta, de modo que el dispositivo no entre en contacto con la paleta/cesta. Haga funcionar la máquina a 50 RPM y mida la vacilación de cada eje y cesta en mm. El balanceo de la paleta / cesta según el estándar USP es de 2,0 mm.
Calibración de la profundidad de la paleta/cesta de la disolución:
Pegue la paleta y la cesta en cada eje alternativamente y baje el aparato. Coloque el calibre Vernier/indicador de profundidad entre la parte inferior de la herramienta y la parte inferior del cuenco. Mida la distancia desde el borde inferior de la hoja / cesta de la paleta hasta la superficie más interna del bote. El límite estándar de profundidad es de 25,0±2 mm.
Calibración de la temperatura de disolución:
Establecer la temperatura del baño maría a 37oC, poner los recipientes en un baño maría y dejar que el medio de disolución llegue a una temperatura de 37oC. Con un termómetro calibrado, compruebe que la temperatura de los recipientes esté dentro del rango. Repita el mismo procedimiento para 35, 37 y 40oC. El límite estándar de temperatura es de ±0,50C.
Calibración química:
Calibración de la disolución mediante pastillas de prednisona:
Muestra: Comprimidos de prednisona (tipo desintegrante) 50 mg.
Medio de disolución: 500 ml de agua purificada
Volumen: 500 ml
Temperatura: 37 °C ± 0,5 °C
Velocidad: 50 RPM
Duración: 30 minutos
Procedimiento para la disolución de la USP tipo I: Establezca todos los parámetros anteriores y realice la prueba de disolución para USP tipo I mediante pastillas de prednisona (tipo desintegrante). Calcula el contenido de prednisona mediante el procedimiento analítico de UV/HPLC a 242 nm. Los criterios de aceptación para USP tipo I a 50 RPM son un lanzamiento del 45 al 75%.
Procedimiento para la disolución USP tipo II: Mantenga las mismas condiciones que se describen en USP tipo I y repita el procedimiento como USP tipo I, pero en lugar de palas, utilice cestas. Los criterios de aceptación para USP tipo I a 50 RPM son un lanzamiento del 35 al 65%.
Calibración de la disolución mediante pastillas de ácido salicílico:
Se ha interrumpido la calibración de equipos de ensayo de disolución con pastillas de ácido salicílico (tipo no desintegrante).
¿Por qué se detuvo la calibración del aparato de prueba de disolución con pastillas de ácido salicílico?
Las pastillas de ácido salicílico son inestables y tienden a engancharse y, como resultado, no cumplen los estándares analíticos. Por tanto, las pastillas de ácido salicílico se retiraron de la calibración del aparato de prueba de disolución.
¿Cuál es la frecuencia de calibración del aparato de disolución?
La calibración física del aparato de disolución se realiza cada tres meses, mientras que la calibración química se realiza cada seis meses.
ANEXOS:
Anexo 1: Es un formato para registrar datos de calibración de temperatura y rpm para el aparato de prueba de disolución.
Anexo 2: Es un formato para grabar datos de calibración de la vacilación para el aparato de prueba de disolución.
Anexo 3: Es un formato de registro de calibración de aparatos de prueba de disolución para la calibración de pastillas de prednisona y ácido salicílico.
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