Consejos útiles para la manipulación y el mantenimiento de las columnas capilares de GC

Las columnas capilares para GC son capaces de lograr una eficiencia constante y alta resolución con el debido cuidado durante la instalación, el acondicionamiento y el almacenamiento. Este artículo recomienda algunos pasos útiles para el uso y la manipulación adecuados de las columnas capilares.

Instalación

• Retire las tapas de los extremos o los tabiques unidos a los extremos de la columna.
• Inserte una férula de aproximadamente 15 a 20 cm en el extremo del puerto del inyector y retire aproximadamente 10 cm del extremo de la columna con una herramienta de puntuación.
• Inserte con cuidado la longitud correcta en el puerto de inyección, apriete el accesorio y enjuague la columna con el flujo de gas correcto durante aproximadamente media hora. La purga elimina todo rastro de oxígeno y humedad del puerto del inyector y la columna. El oxígeno y la humedad provocan daños irreversibles en la fase estacionaria a altas temperaturas
• Compruebe si hay fugas durante el lavado para evitar que el oxígeno y la humedad vuelvan a entrar en la columna.
• Condición durante el tiempo especificado antes de conectar al extremo del detector.

acondicionamiento

El acondicionamiento se realiza para preparar la columna para el análisis. Incluye el flujo de gas portador a través de la columna para expulsar los aceites volátiles del proceso de recubrimiento o el oxígeno y otros contaminantes, incluso si la columna se ha almacenado durante algún tiempo sin tapas ni tapones.

• Nunca utilice hidrógeno para el acondicionamiento, ya que puede crear un riesgo de explosión en el horno de columna.
• Deje que el gas portador fluya a través de la columna a temperatura ambiente para eliminar el aire y el oxígeno.
• Aumente la temperatura hasta la temperatura isotérmica máxima de la columna o 20 °C por encima de la temperatura final, la que sea menor, y manténgala así durante aproximadamente 30 minutos.
• Con el gas portador todavía fluyendo, enfríe el horno e instale la camisa de extremo adecuada en el detector y conecte la columna al detector. Continúe purgando hasta obtener una línea base estable
• Inyecte el estándar y observe la forma del pico. La respuesta debe estar libre de picos de cola u otros picos que interfieran.

Columna de descarga

Después de completar el análisis: enjuague con un solvente adecuado (10-15 ml o 3-5 veces el volumen de la columna). La mayoría de los solventes como agua, metanol, cloroformo, tetracloruro de carbono, etc. están bien, pero para las fases estacionarias básicas, se debe evitar el agua y el metanol.

Almacenamiento de columnas

Una columna puede permanecer en el horno por poco tiempo. Sin embargo, en el almacenamiento a largo plazo, la columna debe retirarse y los extremos deben ser lubrificados para evitar la retrodifusión de aire.

• Mantener un flujo bajo de gas portador cuando la columna capilar se mantiene en el instrumento
• Mantenga la temperatura del horno entre 40 y 60 °C para evitar la acumulación de humedad en el horno.
• Primero retire la columna del detector y séllela
• Apague el gas portador y retire la columna de la entrada y bloquee el extremo de la misma manera

La vida útil de la columna capilar se prolonga si sigue los procedimientos de manipulación y almacenamiento recomendados. Sin embargo, la reinstalación puede requerir acondicionamiento si la línea de base no es estable. Por favor comparta su experiencia y ofrezca sus valiosos comentarios.