Métodos de análisis térmico: una herramienta valiosa para la caracterización de materiales

La aplicación de calor al aumentar la temperatura de un material da como resultado cambios fisicoquímicos tales como:

Expansión en tamaño o volumen
Cambio de fase, es decir, fusión, evaporación o transiciones estructurales
Pérdida de agua atrapada y agua de hidratación
Excitación que da como resultado la emisión de longitudes de onda de luz específicas
Combustión espontánea o explosión.
Reacciones químicas con gases ambientales.
Transformaciones químicas que resultan en la liberación o absorción de calor.

Este artículo le presenta algunos métodos de análisis térmico que utilizan dicho comportamiento térmico de los materiales para su caracterización. El cambio de temperatura o la tasa de cambio de temperatura se registra como una variable independiente, mientras que en algunos métodos se registra como una variable contra el tiempo. Las curvas o termogramas registrados se utilizan para estudiar el comportamiento térmico de los materiales.

Valoraciones termométricas de entalpía

Las valoraciones termométricas o valoraciones de entalpía son una de las primeras técnicas cubiertas por los métodos de análisis térmico que utilizan cambios repentinos de temperatura tras la finalización estequiométrica de la reacción en condiciones ambientales controladas.

Las valoraciones termométricas tienen una serie de aplicaciones para la evaluación de la concentración, calor de reacción, equilibrio y otras constantes termodinámicas para reacciones ácido-base, redox, reacciones de precipitación y valoraciones complexométricas en medios acuosos o no acuosos e incluso sales fundidas a altas temperaturas.

Calorimetría diferencial de barrido (DSC)

En la técnica DSC, la muestra y el material de referencia se someten a un programa de temperatura preciso en un horno en condiciones idénticas. Los cambios de temperatura debidos a las transiciones térmicas en la muestra se compensan aplicando corriente a la referencia. La cantidad de corriente aplicada para compensar el cambio de temperatura es una medida del cambio exotérmico o endotérmico en la muestra (medido como área bajo el pico)

DSC se ha aplicado para estudiar varias transiciones térmicas, como el calor de fusión, la cristalización, la temperatura de transición vítrea, el rango de fusión y la pureza de los materiales.

Análisis termogravimétrico (TGA)

El análisis termogravimétrico mide el cambio en la masa de un material a medida que la temperatura aumenta linealmente. El cambio de masa a menudo ocurre debido a la liberación de gas al calentarse. TGA también se ha utilizado para monitorear la descomposición en varias etapas a diferentes temperaturas, como la liberación de agua de cristalización o descomposición de mezclas a diferentes temperaturas, el comportamiento de pirólisis del carbón y el petróleo, la determinación de contenido de humedad, volátiles o cenizas. Otras áreas de estudio son la sublimación, absorción o desorción de gases en ambientes controlados.

Análisis Térmico Diferencial (DTA)

El análisis térmico diferencial mide la diferencia de temperatura entre una muestra y una referencia medida como una función de las gráficas de temperatura ∆T versus ∆T.

Es posible que la fusión, las transiciones de estado cristalino y las reacciones de estado sólido no muestren cambios en la masa porque no se libera gas, pero se puede usar DTA para tales evaluaciones.

Se han utilizado métodos térmicos para predecir el cambio en las propiedades mecánicas con el cambio de temperatura, como el analizador termomecánico (cambios dimensionales versus temperatura) y el analizador mecánico dinámico (DMA) que mide el módulo bajo diferentes condiciones de tensión y temperatura.

En resumen, los métodos de análisis térmico han encontrado diversas aplicaciones en la caracterización de materiales en diversos campos, tales como: