Ventajas de la digestión por microondas sobre la digestión abierta con ácido

Para el análisis de metales traza mediante espectroscopia de absorción atómica o ICP, la muestra debe estar en estado líquido antes de introducirse en el sistema. A veces, las muestras vienen en forma líquida, como agua potable, bebidas, licores que requieren poca o ninguna manipulación de la muestra antes del análisis. Sin embargo, las muestras también pueden ser matrices complejas como tejido corporal, cabello, sangre, grasas y aceites, minerales, rocas, suelos, cerámica, óxidos, carbón, etc. Dichas muestras se extraen mediante digestiones ácidas para la eliminación de metales antes del análisis.

El objetivo es lograr la descomposición completa de la matriz sólida evitando la pérdida o contaminación de los analitos.

Las digestiones químicas húmedas utilizan varios ácidos minerales como HNO3, HCL, HF, H2SO4, HClO4 o combinaciones de dichos ácidos. Las digestiones se pueden realizar en un sistema abierto bajo presión atmosférica oa temperatura elevada utilizando digestiones por microondas.

Análisis de desgaste de metales en aceites usados: un campo potencial de aplicación de la espectroscopia de absorción atómica

Las digestiones de muestras húmedas abiertas convencionales de muestras sólidas se realizan en recipientes que contienen la muestra y un gran volumen de ácidos. La mezcla se calienta durante mucho tiempo en una campana extractora de humos utilizando una placa calefactora o una manta calefactora. El calentamiento se detiene cuando el analista siente que la digestión está completa. Por el contrario, la digestión por microondas permite la digestión de matrices inorgánicas y orgánicas en condiciones controladas.

Los sistemas de digestión por microondas ofrecen varias ventajas claras sobre las fermentaciones abiertas:

• La mayor ventaja es el ahorro de tiempo. Es posible el calentamiento simultáneo de 8 a 12 muestras y los tiempos de reacción suelen ser de menos de una hora en comparación con las 5 a 12 horas o incluso más para las digestiones abiertas.
• El tiempo requerido para la digestión depende de la temperatura. Los sistemas de digestión abiertos se limitan a los puntos de ebullición de los ácidos usados, mientras que los sistemas de digestión cerrados se pueden usar a temperaturas más altas de 250 - 300^OC
  debido a su capacidad para soportar presiones más altas.
• El consumo de ácido es menor en la digestión por microondas
• Los sistemas de digestión por microondas ofrecen una mayor eficiencia de extracción, mientras que en la digestión en sistema abierto la extracción puede ser incompleta según el criterio del analista.
• Sin exposición del analista a vapores ácidos corrosivos en comparación con los digestos abiertos
• La pérdida de elementos volátiles como Hg o Pb puede tener lugar en la fermentación abierta, mientras que en la fermentación cerrada se evita la pérdida de elementos volátiles.
• Existe un mayor riesgo de contaminación por fuentes externas en fermentación abierta, mientras que en sistemas cerrados no existe riesgo

Los sistemas cerrados de digestión por microondas tienen solo un inconveniente, que es la explosión y el estallido de los tubos digestivos debido a la acumulación simultánea de presión y temperatura. Sin embargo, los sistemas de microondas tienen sensores incorporados tanto para la temperatura como para la presión. La potencia del microondas se regula o apaga automáticamente cuando la presión alcanza el límite máximo.

Contribución de las técnicas instrumentales a los avances en química analítica

Las ventajas de un sistema de microondas cerrado superan con creces las desventajas y, por lo tanto, son una adición muy útil para los laboratorios de alto rendimiento.

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