análisis de trazas de metales

Para el análisis de trazas de metales mediante técnicas AAS o ICP, la muestra debe introducirse en el sistema en forma líquida. Los sólidos o polvos deben disolverse con ácidos para que los respectivos metales se extraigan a la fase líquida. Los objetivos de la digestión de monstruos son:

• Conversión de metales a sales solubles
• Eliminación de la interferencia de la matriz
• Destrucción de material orgánico o biológico en la muestra.

Las características deseadas de la técnica de digestión adoptada deben ser:

• Descomposición completa de la matriz y extracción de analitos en solución con pérdidas mínimas
• Seguridad de las operaciones
• Bajo consumo de ácidos
• Ahorrar tiempo
• reproducibilidad

Los ácidos se utilizan habitualmente para la digestión de muestras. Los accesos abiertos o cerrados con ácidos minerales simples o combinados son populares para una amplia variedad de aplicaciones, que incluyen:

materiales inorgánicos - minerales, menas, rocas y suelos

Orgánico - productos farmacéuticos, alimentos y bebidas, juguetes, polímeros y productos petroquímicos

especímenes orgánicos - plantas, carne, sangre y orina

La digestión ácida se puede hacer a temperatura ambiente o calentando

Características de los ácidos comunes

Los ácidos minerales tales como ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido fluorhídrico pueden usarse solos o en combinación. Las características de dichos ácidos se presentan para ayudarlo a determinar su elección para la aplicación en particular.

Ácido clorhídrico

Ácido no oxidante con un punto de ebullición de 84°C. Forma cloruros solubles con la mayoría de los elementos excepto Hg, Ag, TI y disuelve sales de ácidos más débiles como carbonatos, boratos y fosfatos. Los óxidos de Al, Be, Cr, Sb, Sn y Si muestran menor solubilidad y no se digieren con HCl

Ácido nítrico

Ácido comburente con punto de ebullición \(122^OC\). A menudo se mezcla con HCl, \(H_2O_2\), HF o \(H_2SO_4\). Forma nitratos solubles excepto con elementos como Au, Pt, Al, B, Cr, Tl y Zr
.
¡Precaución! – los compuestos con anillos aromáticos o grupos OH, como las grasas, forman mezclas explosivas debido a la formación de nitroglicerina y no deben digerirse con ácido nítrico

ácido fluorhídrico

Ácido no oxidante con un punto de ebullición de \(108^OC\). Útil para la digestión de minerales, menas, suelos, rocas y materia vegetal. Sin embargo, solo se utilizan recipientes de material inerte porque el HF ataca a los recipientes de vidrio.

Ácido sulfurico

Ácido no oxidante con punto de ebullición \(304^OC\) Útil para la digestión de minerales, plásticos, etc. Puede usarse en mezcla con otros ácidos. Sin embargo, no se puede utilizar para disolver sales de Ba, Pb, Sr como estas para sulfatos insolubles con ácido sulfúrico.

Aqua Regia (\(HCl:HNO_3\) en la proporción 3:1)

El agua regia es adecuada para disolver sulfuros y metales preciosos. Debe estar recién preparado antes de su uso.

ácido perclórico

El ácido perclórico rara vez se usa solo porque es altamente oxidante y puede provocar un peligro de explosión, pero se usa más a menudo en combinación con ácido nítrico. La digestión del ácido perclórico no debe pasar a la fase seca.

¡Precaución! – nunca agregue ácido perclórico a una matriz orgánica

Las digestiones ácidas siempre deben realizarse en campanas extractoras para protegerse a sí mismo y a los demás de los humos corrosivos. Las ventajas de la digestión por microondas sobre la digestión abierta con ácido se han discutido anteriormente. En breve se presentará un video que muestra el proceso de digestión por microondas.