Familiarícese con el programa de calibración

La calibración es esencial para establecer el grado de confianza que se puede depositar en una técnica de medición. Asimismo, es imperativo crear un gráfico de calibración utilizando un material de referencia certificado antes de decidirse a realizar estimaciones cuantitativas, sin importar qué tan avanzada sea la técnica de análisis que elija.

Un diagrama de calibración de lenguaje simple es una representación gráfica del cambio en la respuesta del dispositivo de medición con respecto al cambio en la concentración del analito a determinar. Una comprensión clara de los conceptos de calibración y un examen visual de la tabla de calibración lo ayudarán a decidir si continúa con la técnica analítica adoptada para estimar el rango de concentración de analito deseado o si busca opciones alternativas. Esto no requiere entrar en el análisis matemático de la trama, pero un simple vistazo visual debería ayudarlo a tomar su decisión.

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Cuanto más inclinada sea la línea de calibración, mayor será la sensibilidad de la técnica aplicada.

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El diagrama o gráfico de calibración se puede trazar manualmente en un papel cuadriculado después de tomar medidas de señal en varias concentraciones conocidas y se puede mostrar automáticamente en la pantalla del sistema utilizando el software de aplicación disponible en la mayoría de los instrumentos analíticos modernos. En esta etapa, sería una buena idea consultar rápidamente los artículos anteriores sobre el tema "Pautas para generar e interpretar gráficos de calibración" y "Comprender la linealidad de un gráfico de calibración".

El gráfico ideal que se muestra arriba es uno en el que todas las mediciones registradas son directamente proporcionales a los cambios de concentración respectivos. Todos los puntos están en línea recta y pasa por el origen. Este gráfico se puede utilizar idealmente para llegar a una concentración conocida en una amplia gama de medidas. Sin embargo, en situaciones reales, el gráfico de calibración se desvía del comportamiento ideal por varias razones y puede verse así:

Puede tomar las siguientes notas importantes simplemente observando sus características:

• La línea recta puede intersectar la respuesta o el eje Y en un punto que no sea el origen. En otras palabras, puede haber una respuesta residual, incluso a concentración cero, debido a las interferencias de la matriz.
• Los puntos observados no necesariamente se encuentran en línea recta. Básicamente, esto deja en claro que la línea recta es una aproximación dibujada manualmente para pasar por el número máximo de puntos o generada automáticamente por el software del sistema que genera la mejor línea de ajuste. Es importante tener en cuenta que no se puede generar una línea de calibración sumando los puntos observados, como ocurre con cualquier ejercicio de prueba.
• Por encima de cierta concentración, la trama deja de ser lineal y tiende a aplanarse. Esto significa que las inferencias solo pueden extraerse con cierto grado de confianza en el rango lineal de la gráfica.
• Cuanto más larga sea la porción lineal de la gráfica, mejor será la técnica elegida para un análisis dado. También llamado rango dinámico lineal, puede extenderse a varios órdenes de magnitud, digamos \(10^3\) a \(10^6\), para técnicas de análisis sensibles.

Los gráficos de calibración se construyen utilizando estándares y los enfoques utilizados para superar la interferencia de la matriz se analizarán en un artículo posterior.