Minimización de la influencia de las fluctuaciones aleatorias en las condiciones de funcionamiento en el análisis de GC

La mayoría de las veces, usted establece sus condiciones de operación satisfactoriamente, pero aun así encuentra problemas inesperados durante el análisis que no se pueden razonar y diagnosticar fácilmente. Tal comportamiento inesperado es bastante frustrante y necesita dedicar una cantidad significativa de su valioso tiempo a suavizar variaciones tan anómalas en su análisis.

Este artículo analiza algunas fluctuaciones aleatorias típicas en las condiciones de funcionamiento durante el análisis de GC y propone algunas soluciones para minimizarlas o eliminarlas. Se supone que ya ha seguido las pautas recomendadas para la recolección y preparación de muestras, por lo que este aspecto no se cubre en el artículo.

Algunas variaciones comunes que puede afectar a sus cromatogramas son:

Distorsiones de forma de pico comunes en HPLC y su prevención

• Calidad de los gases de GC
• fugas de gas
• Fluctuaciones aleatorias en las tasas de flujo de gas
• Reproducibilidad de la inyección
• Desviaciones de temperatura en horno de columna y bloque inyector
• Integración máxima

Calidad de los gases de GC

A veces, pueden ocurrir picos inesperados de impurezas debido a variaciones en la composición de los gases de hidrógeno o nitrógeno que se usan al reemplazar los tanques de gasolina. Dichos cambios se pueden notar cuando los proveedores de gas son diferentes o incluso para diferentes lotes suministrados por el mismo proveedor. Por lo tanto, es importante usar cartuchos de filtro de gas antes de transferir los gases al cromatógrafo y revisarlos y reemplazarlos en los intervalos prescritos.

fugas de gas

Compruebe si hay fugas en las tuberías de gas. Las fugas pueden cambiar el caudal o introducir oxígeno en las corrientes de gas, lo que puede deteriorar las columnas cuando se operan a altas temperaturas. La verificación de fugas es importante antes de comenzar su análisis

Fluctuaciones aleatorias en las tasas de flujo de gas

Las velocidades de flujo del gas portador afectan los tiempos de retención máximos y la respuesta del detector. En el caso de detectores dependientes de la concentración, por ejemplo, detectores de conductividad térmica, un cambio en el caudal afecta el ancho del pico sin afectar la altura del pico, que siempre afecta las áreas. Por el contrario, los detectores de flujo másico, por ejemplo, un detector de ionización de llama, afectan la altura del pico, pero el área del pico casi no cambia.

Comprender los estándares de laboratorio y los materiales de referencia

Reproducibilidad de la inyección

La consistencia en las inyecciones manuales es esencial cada vez para mantener una alta exactitud y precisión de los resultados. Es importante ajustar las condiciones de inyección, como la velocidad de penetración de la aguja, la consistencia del volumen de la muestra de inyección y la ausencia de burbujas de aire que pueden ayudar a mejorar la calidad de los resultados. Los instrumentos modernos de hoy en día utilizan muestreadores automáticos que resuelven fácilmente estos problemas.

Desviaciones de temperatura en horno de columna y bloque inyector

El control de temperatura del bloque inyector y del horno de columna es crucial. El bloque inyector debe mantenerse a una temperatura superior al punto de ebullición del último componente eluido de la mezcla. Esto evita la condensación de los componentes en el bloque, lo que provoca la pérdida del componente antes de que llegue a las columnas. Por otro lado, si la temperatura es demasiado alta, la muestra se puede degradar o se puede producir una evaporación instantánea, lo que da como resultado un reflujo del producto hacia la aguja de inyección fría.

Integración máxima

Las mediciones del área de los picos se ven afectadas por factores que van desde el ruido de la línea de base, las desviaciones de la línea de base y el seguimiento de los picos. El intervalo de muestreo debe ser lo suficientemente grande para evitar reconocer el ruido como picos. Es importante optimizar la frecuencia de muestreo de datos, el umbral y el ruido para cada análisis.

¿Cómo se comparan los instrumentos de laboratorio con los instrumentos de monitoreo de procesos?

No es posible cuantificar y eliminar con precisión las fluctuaciones aleatorias en las condiciones de funcionamiento durante el análisis, pero mediante un control cuidadoso de las condiciones experimentales y el uso de software de aplicación validado es posible minimizar los efectos de dichas variaciones aleatorias en los resultados.