Muestras para Espectroscopía de Absorción Atómica

El análisis por espectroscopía de absorción atómica requiere la recolección, el almacenamiento y, a veces, el transporte de muestras. Los contenedores pueden presentar un riesgo de contaminación para las muestras de espectroscopia de absorción atómica y el grado de contaminación será significativo durante períodos prolongados de almacenamiento.

Los materiales comunes de los contenedores están hechos de:

En este artículo, discutiremos las propiedades de dichos materiales que los hacen deseables para la recolección y el almacenamiento de muestras de AAS.

Pretratamiento de contenedores

No hace falta decir que el recipiente debe ser inerte con la menor posibilidad de lixiviación o adsorción. Los contenedores nuevos requieren un pretratamiento. Los recipientes de vidrio deben remojarse durante la noche en 1:1 concentrado en \(HNO_3\) o HCl antes de su uso. El pretratamiento minimiza el carácter alcalino de la cristalería. Los plásticos deben remojarse durante una semana en ácido nítrico 1:1, seguido de una semana en HCl y finalmente una semana en agua desionizada.

Los envases usados ​​deben lavarse en serie con un detergente sin fosfatos, agua desionizada, dicromato de potasio acidificado y finalmente con agua destilada desionizada.

Materiales del contenedor

Vidrio

Algunos solventes y ácidos disuelven gradualmente el vidrio y se contaminan con elementos como Si, K, Na, Ca, Mg y Al.

vidrio de borosilicato

• Más comúnmente utilizado
• Resistente a la mayoría de los ácidos excepto HF y \(H_3PO_4\) en ebullición
• No apto para calentar o almacenar soluciones alcalinas calientes.
• No debe calentarse a temperaturas superiores a 500°C

Cuarzo

El cuarzo existe en formas opacas y transparentes. La forma opaca tiene una mayor concentración de elementos traza y no es adecuada para el análisis de metales traza. Los recipientes hechos de partes transparentes se utilizan para tomar muestras para el análisis de AAS de metales traza.

• Componentes de vidrio de borosilicato también afectados por HF y ebullición \(H_3PO_4\)
• Adecuado para soluciones fuertemente alcalinas
• Se puede calentar hasta 1100°C

Plástica

Los envases de plástico tienen sus propias ventajas y desventajas. Sin embargo, la disponibilidad de diversos materiales plásticos modificados químicamente limita algunos de los inconvenientes.

ventajas:

• irrompible
• Preferencia por el análisis de trazas de metales debido a una mayor inercia

contras

• No es posible calentar
• No se puede utilizar con disolventes orgánicos.

Los materiales de envases de plástico más utilizados son:

• polipropileno
• Politetrafluoroetileno (PTFE o teflón)
• Etileno Propileno Fluorado (FEP)
• Perfluoroalcoxi (PFA)
• HDPE (polietileno de alta densidad)
• LDPE (Polietileno de Baja Densidad)

PFA tiene algunas propiedades deseables excelentes, como la digestión ácida hasta 250°C con ácidos como HF, HNO3, HCl, H2SO4 y H3PO4. También se utiliza para fabricar recipientes de digestión por microondas.

Las botellas de LDPE y HDPE se utilizan normalmente para el almacenamiento a largo plazo de soluciones con hasta un 10 % de \(HNO_3.\)

La elección del material del contenedor depende de una serie de consideraciones, tales como:

• Nivel de detección requerido
• Inercia del recipiente
• Capacidad para manejar ácidos calientes hirviendo
• Período de retención antes del análisis.

Como buena práctica, las muestras deben analizarse lo antes posible después de su preparación o recolección.

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